实验十八  无水乙醚的制备Experiment 18 Preparation of absolution diethyl ether 【实验目的】1、掌握实验室制备无水乙醚的原理和方法。2、掌握低沸点易燃有机物的实验操作要点。【实验原理】普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量的过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醇作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且容易发生危险。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。检验方法：取少量乙醚与等体积的2％碘化钾－淀粉溶液，加入几滴稀盐酸一起振荡，若能使淀粉溶液篡呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。除去方法：在分液漏斗中加入相当于乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈摇动后除去水溶液。除去过氧化物后，按照下述操作步骤进行精制。利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。【实验装置】【实验试剂】乙醚、浓硫酸、钠屑【实验步骤】1、浓硫酸脱水在250 mL圆底烧瓶中，投入100 mL新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有10 mL浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，由于脱水作用产生热量，此时乙醚会自行沸腾。加完后，摇动反应物。2、  常压蒸馏出乙醚待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成常压蒸馏装置。在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并将与干燥管相连的橡皮管导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险（浓硫酸遇水后立即放出大量的热量）。3、储存乙醚将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1 g钠屑，然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住，防止潮气进入和气体溢出。这样即可储放，作为下次实验试剂时用。【实验关键步骤】1、所有仪器必须干燥。2、脱水、蒸馏操作应控制速度适当。3、在蒸馏、储存乙醚过程中注意使用干燥管。【安全指南】1、乙醚易燃、易爆；浓硫酸为强脱水剂和氧化剂，应注意规范操作。2、金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理。3、馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，小心灼伤皮肤。【思考题】1、实验报告 2、P.176（1）（2） 

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